Pour les produits de beauté, la sécurité du consommateur est un souci prioritaire. Ces produits, appliqués sur la peau, sur les yeux, sur les lèvres, ne doivent en aucun cas causer de réaction. Pour assurer la qualité et la sécurité des produits cosmétiques, chacun des composants utilisés doit être sûr, et les process de production doivent être respectés à la lettre. La spectrométrie proche infrarouge (NIR) est en passe de devenir la technologie essentielle aux chaines de production en ligne nécessitant un contrôle qualité constant, rigoureux et conforme aux protocoles.
1) Inspection des matières premières à réception : cosmétiques et substances actives
La qualité des produits cosmétiques comme pharmaceutiques est fortement déterminée par celle des matières premières utilisées. Il est de la responsabilité du fabricant de s’assurer que le produit ne contienne aucune impureté qui poserait des problèmes de sécurité. Pour cette raison, il est primordial de contrôler les matières premières selon des méthodes issues des monographies des pharmacopées européennes (Ph. Eur 2.2.40) et américaines USP1119, des normes européennes (ISO 22716), des Bonnes Pratiques de Fabrication (BPF) et des directives clients.
L’inspection des matières premières et des substances actives incluent la vérification de l’identité des structures chimiques et de leur pureté. En effet, la dégradation de la matière sous l’action de phénomènes extérieurs ou de la présence d’un composant inconnu constituent un risque pour la santé et entraînent potentiellement des rendements de production plus faibles.
C’est pourquoi le contrôle qualité représente une étape indispensable dans le processus de réception de matières premières. Il suffit souvent de réaliser des tests d’identification sur tous les contenants individuels/récipients d’un lot et de déterminer la pureté sur un échantillon moyen. Identifier directement les matières premières au magasin permet de décharger le laboratoire qualité et libérer la circulation des flux. Avec le MicroNIR OnSiteW® les lots de matières (solides ou liquides) peuvent être identifiés en 1 seconde seulement, même à travers leurs contenants.
Le MicroNIR OnSiteW® permet d’effectuer des analyses en temps réel pour contrôler l’identité des matières pures. Il suffit de créer des spectres de références dans la bibliothèque de l’instrument grâce à l’outil chimiométrique SMV (Spectral Match Value). Puis, à réception des lots de matières premières, le MicroNIR analyse le spectre de l’échantillon et le compare au spectre de référence pour valider ou non la conformité grâce à un affichage PASS / FAIL. Pour les marchandises constituées de mélange, vous pouvez déterminer les teneurs en créant vos propres modèles PLS (Partial Least Squares) avec le logiciel MicroNIR Pro®.
2) Surveillance des procédés de fabrication
Les émulsions cosmétiques
Gels, crèmes, gommages, dentifrices, shampoings… Les émulsions constituent la base de 90 % des produits cosmétiques. Celles-ci sont composées d’une phase aqueuse et d’une phase huileuse. Ainsi les émollients et les lubrifiants sont dispersés dans la phase huileuse, un chauffage peut être nécessaire pour faire fondre certains ingrédients. Agents émulsifiants, épaississants, parfums, colorants et conservateurs sont préparés séparément dans la phase aqueuse. Puis, les deux phases sont mélangées pour former une émulsion huile-dans-eau ou eau-dans-huile.
Ces trois étapes de mélanges nécessitent une surveillance afin de garantir la formulation et la viscosité souhaitées. Par ailleurs, l’hydratation des agents épaississants et de mise en suspension est l’une des opérations de mélange les plus difficiles.
Contrôle de l’homogénéité des mélanges
Prenons l’exemple d’une crème solaire, les composants sont simples, presque semblables à une crème de jour : de l’eau, des huiles pour créer une émulsion aqueuse, des antioxydants, des épaississants qui augmentent la viscosité de la crème, des conservateurs quand ceci est nécessaire et bien entendu des filtres ultraviolets. Néanmoins, la grande difficulté réside dans l’alliance de ces composants. Depuis 2004, la FDA recommande l’utilisation de spectromètres PAT (Process Analytical Technologies) pour optimiser la fabrication en continu. En effet, leur utilisation offre une compréhension unique.
Lors d’essais en conditions réelles, les dispositifs MicroNIR PAT ont permis de suivre et d’optimiser l’homogénéité des mélanges. Les temps finaux de mélange sont déterminés par deux méthodes (sans étalonnage ni échantillonnage) : La surveillance de l’intensité du signal NIR du composé ajouté & le suivi dans le temps de la variation de l’écart type entre les spectres MBSD (Moving Block Standard Deviation). Le spectromètre a été paramétré pour obtenir une mesure toutes les secondes environ (temps d’intégration de 12.5ms et 100 scans pour un spectre).
Parole d’Expert
“Introduire un spectromètre NIR en ligne garantit la conformité des procédés tout au long de la production tout en réduisant les coûts. La lecture des données en direct peut orienter les décisions et engager les actions préventives et non correctives. Cette approche QbD – Quality By Design permet de maîtriser la qualité du produit fini et d’optimiser les procédés tout en répondant aux exigences de la réglementation décrite dans ICH Q8”.
Hanaa Taghzouti, Docteure en Chimie
Prenons l’exemple de l’introduction d’un conservateur à une émulsion à 75°C. Nous observons l’ajout avec l’augmentation de l’intensité du signal sur la gamme spectrale 1410-1490nm. Le second graphique (Moving Block) quant à lui définit le temps de fin du mélange lorsque l’écart-type ne varie plus.
L’introduction d’un épaississant est une étape complexe : Le Moving Block informe qu’une homogénéité a lieu rapidement mais que le mélange déphase ensuite. Le MicroNIR PAT permet de savoir quand arrêter le mélange. L’arrêt peut être défini lorsque l’écart-type entre les spectres est faible et qu’il se situe en dessous d’un seuil spécifique.
Les industries cosmétiques disposent d’une chaîne de production en ligne soumise à des protocoles réglementaires stricts. Tous les équipements Fondis/Physitek sont conformes CFR 21 Part.11 : ils éditent un AuditTrail qui garantit la traçabilité des actions. Largement recommandés par la FDA, les spectromètres NIR sont en phase de devenir les instruments analytiques standards employés dans différentes étapes de la chaîne de production notamment l’identification des matières premières à réception et la surveillance des procédés de fabrication. Les avantages que présente la spectrométrie NIR sont nombreux :
- Accès à des données en temps réels, celles-ci sont particulièrement utiles dans une optique d’amélioration continue (QbD)
- Réduction des coûts, des pertes, des rappels de produits
- Développements de produits plus rapides,
- Cycles de production plus courts, rendements plus élevés.
